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酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸碱【jiǎn】滴【dī】定【dìng】发【fā】测定用的【de】是95%乙醇作溶剂,用【yòng】氢氧化【huà】钾来【lái】滴定。因此,乙【yǐ】醇、空气【qì】中的二氧化碳、滴定速【sù】度及滴定终点判【pàn】断对测定【dìng】结果影响很大。为提高测定的【de】准确性必须注意【yì】下面几点:
①所用乙醇的纯度要合乎要求,必要时应【yīng】加以提纯处理,以除去所含【hán】的酸、醛和其他【tā】干扰物【wù】;不能使用无水乙醇作【zuò】溶【róng】剂【jì】,因为酸【suān】度是表示石【shí】油产品中酸性物质的总量,95%乙醇【chún】中含有5%的水,有助【zhù】于无机酸的【de】溶【róng】解抽【chōu】提【tí】。
②滴定过程中要避免二氧【yǎng】化碳的影响【xiǎng】。由于乙醇对二氧化碳【tàn】的溶解能力较强,而【ér】二氧化【huà】碳又【yòu】能与氢氧化钾作用,因【yīn】此滴定时动作要【yào】迅速,从停止加热到滴【dī】定结【jié】束不得超过【guò】3min,以减少二氧化碳对【duì】滴定的【de】影【yǐng】响。
③各次测定所加指示【shì】剂的【de】量要相同,不能加太【tài】多,以【yǐ】免引【yǐn】起滴定误差。
④滴定至终点附近时,应【yīng】逐滴加【jiā】入碱液,当估计还差1~2滴【dī】就会达到终点时【shí】,应改为半滴【dī】半【bàn】滴【dī】加,以减少【shǎo】滴【dī】定误【wù】差。
⑤为了便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下衬【chèn】以白纸或铺有白【bái】色【sè】瓷板,使【shǐ】滴定在白【bái】色背【bèi】景下【xià】进行。
⑥测定【dìng】用过润滑油的酸值,往往因【yīn】酸值【zhí】过【guò】大或润【rùn】滑油太脏【zāng】,致使终点不明显【xiǎn】或看不【bú】清,可采取试样减量1/2~1/4的办【bàn】法,若仍【réng】有【yǒu】困难【nán】,可【kě】用分液漏斗将润滑油与抽提液分【fèn】离。并将【jiāng】抽提液再加热至沸腾,趁热滴【dī】定。
⑦油品颜色很深时,往【wǎng】往不宜用指示剂测定酸值,必须改用电位【wèi】滴定或【huò】其他【tā】方法滴定【dìng】终【zhōng】点,如GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定【dìng】法【fǎ】(电【diàn】位滴定法)》。