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1.检测用标准物质的选择
检【jiǎn】测【cè】用标准物质,由国【guó】家标物中心【xīn】开发【fā】生产【chǎn】的磷酸二氢根溶液成分分【fèn】析【xī】标准物质( GBW ( E)080435 )以及磷溶液成分【fèn】分析标准物质(GBW(E)080431),
它是经国家计量行政部门颁布批准的有证标准物质,可以进行溯源。
2.还原剂的选择
目前推荐【jiàn】的使硅钼黄还【hái】原为硅钼蓝所用的还原【yuán】剂有【yǒu】硫酸肼、抗坏血酸、氯化【huà】亚锡【xī】等,通过对比【bǐ】试验,各有利弊,我【wǒ】们【men】选择了国【guó】标方法中的抗坏血酸。
3.其它影响测量 准确性的因素
(1)酸度的影响
在酸【suān】性【xìng】条件下,用过硫酸钾【jiǎ】作分解剂,将聚【jù】磷【lín】酸盐和有机【jī】磷转【zhuǎn】化为正磷【lín】酸盐、正【zhèng】磷酸盐与【yǔ】钼酸铵溶液反应生【shēng】成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸【suān】还原成【chéng】磷钼蓝,于710nm最【zuì】大吸收波长【zhǎng】使用分光光度法
测定。
(2)显色时间的影响
化学反应【yīng】速【sù】度【dù】有【yǒu】快有慢,以上的化学反【fǎn】应【yīng】式的化学反应是【shì】要在--定的时间下完成的,所以要严格按国标【biāo】中化学试剂的配制方法和配置【zhì】时间【jiān】,使反应进【jìn】行【háng】*。
(3)反应温度的影响
反应温度即反【fǎn】应【yīng】条【tiáo】件,化学反应都【dōu】是【shì】在一定【dìng】的反应【yīng】条件下进行【háng】的,如反应温【wēn】度过低【dī】会使反应不*,造成测量值偏低【dī】,以上化学反应的反应温度控制在
(25士5)9C的条件下较好【hǎo】,且反应结果的重现性也【yě】较【jiào】好。如温度过低,应【yīng】采用水浴【yù】加【jiā】热等方法,保证反应
条件。
(4)配制溶液所用水质的影响
本试验使用水,应使用符合GB/T 6682三级水。