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石油水分测试仪的测试原理:
卡尔费休法测定【dìng】水分【fèn】是一种电化学方法。其原理是仪【yí】器的电解池中的卡尔费休【xiū】试剂达到平衡时【shí】注入含水的样品【pǐn】,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反【fǎn】应,在吡啶和甲【jiǎ】醇存在【zài】的情况下,生成 氢、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消【xiāo】耗了的碘在【zài】阳极电解产生,从而使氧【yǎng】化还原【yuán】反应不断进行,直【zhí】至【zhì】水【shuǐ】分全部耗尽【jìn】为止【zhǐ】,依据法拉第【dì】电解定【dìng】律,电【diàn】解产生碘是同电解时【shí】耗用的电量成【chéng】正【zhèng】比例关【guān】系的【de】,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的【de】 碘【diǎn】 氧【yǎng】化1摩尔的二【èr】氧化硫,需要1摩【mó】尔【ěr】的水。所以【yǐ】是1摩尔 碘 与1摩尔水的当量【liàng】反应,即【jí】电解【jiě】碘的电量相当于电解水的电量,电解【jiě】1摩尔碘需要【yào】2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需【xū】要电量为96493毫库仑电量。
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
在反应池【chí】的溶液中【zhōng】同时存在【zài】I2和I-时,该反应在电【diàn】极的【de】正【zhèng】负两【liǎng】端同【tóng】时进行【háng】,即【jí】在一【yī】个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之【zhī】间有【yǒu】电【diàn】流通过。如【rú】果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流【liú】通【tōng】过。
卡尔费休【xiū】试剂中含有【yǒu】效成分吡【bǐ】啶和 碘 等物【wù】质,把其计量滴入【rù】反应【yīng】池,能与待测溶液【yè】中的【de】水【shuǐ】发生如下化学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反【fǎn】应滴定终点,水分消【xiāo】耗完毕。这【zhè】时【shí】,溶【róng】液有【yǒu】微量未发生反应【yīng】的卡尔费【fèi】休【xiū】试【shì】剂存在,才能发生I2和I-同时【shí】存在的情况,两个铂电极之间的溶【róng】液【yè】开始导电,由电流指示达到终点【diǎn】,停【tíng】止滴定【dìng】。从【cóng】而通【tōng】过计量【liàng】已消耗的【de】卡【kǎ】尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含【hán】量。